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　　現(xiàn)在高三復(fù)習(xí)中較普遍的化學(xué)實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)方法是:一輪跑課本,把課本上所有的實(shí)驗(yàn)過一遍,意在查漏補(bǔ)缺;二輪小專題,意在整合;三輪綜合練,意在提高。很多專家都認(rèn)為這種復(fù)習(xí)方法用時(shí)多、效果差,已不適應(yīng)現(xiàn)在的高考模式。如用樣例引領(lǐng)、真題導(dǎo)航的方法復(fù)習(xí)化學(xué)實(shí)驗(yàn),不僅用時(shí)少,而且針對(duì)性強(qiáng),學(xué)生又感興趣,有利于調(diào)動(dòng)學(xué)生學(xué)習(xí)的積極性,教學(xué)效果好。我們知道,化學(xué)是在原子、分子水平上研究物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)及其應(yīng)用的一門基礎(chǔ)自然科學(xué),其特征是研究物質(zhì)和創(chuàng)造物質(zhì)。學(xué)生對(duì)化學(xué)家合成新物質(zhì)的過程充滿好奇,也想能像化學(xué)家那樣用簡(jiǎn)單的原料合成出對(duì)生活和生產(chǎn)有用的物質(zhì)。如以鐵廢料出發(fā)進(jìn)行一系列物質(zhì)的制備并復(fù)習(xí)相關(guān)內(nèi)容就是很好的樣例。說起廢鐵屑,大多數(shù)人會(huì)想到機(jī)械廠在加工機(jī)械時(shí)產(chǎn)生的大量鐵屑,這些泛濫成災(zāi)的雜廢料令工作人員大傷腦筋,大多數(shù)廠家都把它們當(dāng)作垃圾處理掉。實(shí)際上用這些廢鐵屑、廢舊鐵釘、廢舊鐵絲、廢舊鐵器等隨處可見的含鐵廢料可以生產(chǎn)許多化工原料或化學(xué)試劑,真正做到變廢為寶,減少資源浪費(fèi),凈化美化環(huán)境。

　　下面就以廢鐵屑為原料制備硫酸亞鐵銨的實(shí)驗(yàn)研究為樣例,來說明如何引領(lǐng)化學(xué)實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)。

　　一、以廢鐵屑為原料制備硫酸亞鐵銨的實(shí)際意義

　　硫酸亞鐵銨是一種重要的化工原料,用途十分廣泛,在無機(jī)化學(xué)中用作合成其他化合物的原料,是分析化學(xué)中常用的還原劑,還是一種常見的凈水劑、防腐劑,在農(nóng)業(yè)上用作除草劑,在印染上用作還原劑,在醫(yī)藥上是治療缺鐵性貧血的特效藥。

　　二、以廢鐵屑為原料制備硫酸亞鐵銨的教學(xué)意義

　　該實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)在中學(xué)與大學(xué)的多種教科書中,它既是中學(xué)和大學(xué)的經(jīng)典實(shí)驗(yàn),又是中學(xué)和大學(xué)的學(xué)術(shù)問題。經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn),有不少問題在不同的文獻(xiàn)中說法不同甚至相左,值得認(rèn)真對(duì)待。事實(shí)上通過本實(shí)驗(yàn),第一可讓學(xué)生復(fù)習(xí)一系列化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作;第二可使學(xué)生初步認(rèn)識(shí)既浪費(fèi)資源又污染環(huán)境的廢棄物是如何通過化學(xué)方法轉(zhuǎn)變?yōu)橛杏梦镔|(zhì)的綠色化學(xué)工藝,使學(xué)生學(xué)習(xí)真實(shí)、有用的化學(xué);第三是可讓學(xué)生復(fù)習(xí)鞏固鐵及其化合物的性質(zhì);第四是可引導(dǎo)學(xué)生對(duì)教科書上的實(shí)驗(yàn)做出評(píng)價(jià),對(duì)不足加以改進(jìn),可仿照命題專家的思路,圍繞題目多角度、全方位提問,以提高課堂的容量。正因?yàn)檫@些原因,使得這介實(shí)驗(yàn)成為高考的熱點(diǎn),如2005年江蘇高考20題由廢鐵屑制備硫酸亞鐵晶體,2008年天津理綜28題的第Ⅱ小題硫酸亞鐵晶體制備,2009年北京理綜26題以工業(yè)廢料硫酸亞鐵制氧化鐵,2009年江蘇高考16題以硫酸亞鐵為原料制備氧化鐵,2011年海南高考17題以廢鐵屑為原料制備硫酸亞鐵銨等。

　　三、以廢鐵屑為原料制備硫酸亞鐵銨的實(shí)驗(yàn)方案

　　以廢鐵屑為原料制備硫酸亞鐵銨的實(shí)驗(yàn)方案在不同文獻(xiàn)中不完全相同,但根據(jù)其基本制備原理總體上可分為四個(gè)步驟:廢鐵屑的凈化,酸浸凈化后的廢鐵屑,硫酸亞鐵的制備和硫酸亞鐵銨的制備。

　　根據(jù)的物質(zhì)的量,計(jì)算等物質(zhì)的量的的質(zhì)量,稱取并將其加入上面實(shí)驗(yàn)的蒸發(fā)皿中,緩緩加熱,濃縮至表面出現(xiàn)結(jié)晶膜為止。放置冷卻,得到硫酸亞鐵銨的晶體。過濾后用無水乙醇洗滌晶體,除去其表面的水分,觀察生成的硫酸亞鐵銨的顏色和狀態(tài)。稱量硫酸亞鐵銨的質(zhì)量。

　　2006年蘇教版的實(shí)驗(yàn)步驟:取一只小燒杯,放入約5g鐵屑,向其中注入15mL 1mol/L碳酸鈉溶液,浸泡數(shù)分鐘后,用傾析法分離并洗滌鐵屑,晾干。

　　用托盤天平稱取4.2g洗凈的鐵屑,放入潔凈的錐形瓶中,向其中加入25mL 3mol/L溶液,加熱并不斷振蕩錐形瓶。反應(yīng)過程中應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)充水,使溶液體積基本保持不變,待反應(yīng)基本完全后,再加入1 mL 3mol/L溶液,趁熱過濾,將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。

　　稱取9.5g 晶體,配成飽和溶液,倒入制得的硫酸亞鐵溶液中,攪拌,小火加熱,在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)結(jié)晶膜為止。將溶液靜置,自然冷卻,即有硫酸亞鐵銨晶體析出。抽濾,并用少量酒精洗去晶體表面附著的水分。取出晶體,用干凈的濾紙吸干,稱重并計(jì)算產(chǎn)率。

　　以下是筆者的實(shí)驗(yàn)步驟及設(shè)計(jì)的問題。

　　1.步驟一:廢鐵屑的凈化

　　由于工業(yè)廢鐵屑常沾有油污等雜質(zhì),所以實(shí)驗(yàn)前要除去油污等雜質(zhì),去除方法是將廢鐵屑加入到10%的碳酸鈉溶液中并加熱5min~10min,用傾析法棄去純堿溶液,用蒸餾水洗凈廢鐵屑以除去碳酸鈉而提高產(chǎn)品純度。

　　友情提醒:廢鐵屑表面的油污不除凈,不利于鐵屑與硫酸的反應(yīng);為縮短反應(yīng)時(shí)間,鐵屑應(yīng)盡可能先剪碎;最好選用刨花車間加工的生鐵碎鐵屑,或選用細(xì)彈簧彎曲狀廢鐵;要避免使用銹蝕程度過大的鐵屑。市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料,因?yàn)槠渲薪饘巽t、鎳含量較高,最終會(huì)導(dǎo)致鉻、鎳化合物進(jìn)入產(chǎn)品而顯墨綠色。

　　問題清單:

　　(1)廢鐵屑表面的油污是什么成分?

　　有人說是機(jī)油之類的礦物油,這是不對(duì)的。如果是礦物油,就不能用加熱的碳酸鈉溶液去除廢鐵屑上的油污。那么廢鐵屑表面的油污是什么成分,從何而來?教材實(shí)驗(yàn)中使用的鐵屑,實(shí)際是經(jīng)車床切削而得到的鐵的碎屑。切削過程中,為了減少摩擦和降低切削溫度,提高刀具壽命,必須使用一種液體??切削液。而脂肪是切削液的添加劑,脂肪在切削液中可起到降低摩擦系數(shù)、減少刀具磨損的作用。因此,鐵屑上常有脂類油污就不足為怪了。

　　(2)去除廢鐵屑上油污的原理是什么?

　　碳酸鈉溶液水解呈堿性,可使油脂在堿性條件下水解。當(dāng)然也可以直接使用氫氧化鈉溶液去除廢鐵屑上的油污,但價(jià)格貴。更可以用酒精代替碳酸鈉溶液去除廢鐵屑上的油污,根據(jù)相似相溶原理,用酒精去除廢鐵屑上油污的效果更好,這樣不需加熱,洗一次即可調(diào)至中性,節(jié)約時(shí)間。

　　(3)用碳酸鈉溶液去油污時(shí)為什么要加熱?

　　升高溫度,溶液堿性增強(qiáng),去油污能力增強(qiáng)。

　　(4)傾析法的適用條件是什么?

　　當(dāng)沉淀的結(jié)晶顆粒較大,靜置后容易沉降至容器底部時(shí),常用傾析法,也稱傾注法。

　　(5)用碳酸鈉溶液去油污時(shí)如何檢驗(yàn)廢鐵屑已洗凈?

　　最簡(jiǎn)單的方法是用pH試紙檢查溶液是否呈中性,還可用其他方法如檢驗(yàn)是否有等。

　　(6)用碳酸鈉溶液去油污時(shí)如不洗凈廢鐵屑會(huì)有什么后果?

　　未洗凈的碳酸鈉會(huì)與后加的硫酸反應(yīng)生成硫酸鈉而混入硫酸亞鐵中,降低產(chǎn)品純度。

　　2.步驟二:酸浸凈化后的廢鐵屑

　　用3mol/L的稀硫酸溶解凈化后的過量廢鐵屑;另由于反應(yīng)較慢,可用容易控制溫度的不超過80℃的水浴加熱至不再有或很少有氣泡放出,這時(shí)溶液呈淺綠色,大約需要35min,反應(yīng)過程中要適當(dāng)添加水以補(bǔ)充被蒸發(fā)掉的水分,并控制溶液的pH。

　　問題清單:

　　(1)為什么用3mol/L的稀硫酸?硫酸濃度不宜太大,否則:①易產(chǎn)生;②晶體易在濾紙上析出,不利于觀察;③金屬表面會(huì)鈍化;④會(huì)損壞濾紙。

　　硫酸濃度也不宜太小,否則反應(yīng)太慢,另外由于溶液中含有較多的水,也不利于硫酸亞鐵晶體的析出。

　　(2)是廢鐵屑過量還是硫酸過量?

　　對(duì)于廢鐵屑與稀硫酸反應(yīng),誰要過量,不同的文獻(xiàn)上有兩種相反的說法:一是說硫酸要過量,理由是防止水解,在中性或弱酸性條件下易被溶解在溶液中的氧氣氧化,并發(fā)生水解反應(yīng)生成堿式硫酸鹽或氫氧化鐵沉淀。另一說是廢鐵屑要過量,如果鐵屑不過量,溶液中會(huì)有。當(dāng)然,不管是廢鐵屑過量還是硫酸過量,目的只有一個(gè),防止被溶解在溶液中的氧氣氧化成。但在實(shí)際制備硫酸亞鐵的過程中,只能控制一種反應(yīng)物過量。酸過量防止水解可行,但防止氧化不足,原由是在酸性溶液中:

　　(6)廢鐵屑與稀硫酸發(fā)生了哪些反應(yīng)?

　　由于廢鐵屑的主要成分是鐵,其次是氧化鐵和氧化亞鐵等,因此廢鐵屑與稀硫酸的反應(yīng)主要有:

　　(7)用廢鐵屑制取硫酸亞鐵時(shí)有哪些副產(chǎn)物?如何處理?

　　另外還可用填充有活性炭及二氧化錳粉末的尾氣吸收管來吸收,或是用酸性高錳酸鉀溶液來吸收。

　　3.步驟三:七水合硫酸亞鐵的析出

　　硫酸亞鐵的溶解度和析出晶體的組成如表1所示。

　　得S=57.7。

　　結(jié)果與蘇教版教科書等提供的數(shù)據(jù)(見表2)基本一致,而與人教版(見表3)等提供的數(shù)據(jù)差距太大。

　　這種方法的缺點(diǎn)是:一是硫酸亞鐵在水中的溶解度隨溫度的變化不是很大,且隨溫度升高溶解度是先增大后又減小。這樣濾液中還有較多的硫酸亞鐵不能結(jié)晶析出。二是條件比較苛刻,要冷凍低溫。我們可利用在水?乙醇相中七水合硫酸亞鐵的溶解度顯著降低的特點(diǎn),來提高結(jié)晶率。方法是取上述濾液10mL,再加入10mL乙醇,在常溫下七水合硫酸亞鐵在水?乙醇相中析出,與傳統(tǒng)的低溫結(jié)晶相比,操作更容易。取出晶體,用少量的乙醇將晶體洗滌2~3次,將晶體攤在兩片濾紙之間,輕壓以吸取水分,然后置于密閉容器中保存。

　　問題清單:

　　可設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)對(duì)硫酸亞鐵晶體成分進(jìn)行檢驗(yàn),如陰、陽離子有哪些?有無?有無結(jié)晶水?用制得的硫酸亞鐵為原料還可以制備哪些鐵的化合物?

　　另外還可出用酸性高錳酸鉀溶液滴定硫酸亞鐵溶液的問題等。

　　4.步驟四:六水合硫酸亞鐵銨的制備

　　制備硫酸亞鐵有兩種方案。一是用上述制得的硫酸亞鐵。二是用“硫酸銅晶體中結(jié)晶水含量測(cè)定”實(shí)驗(yàn)中的廢棄物質(zhì)??無水硫酸銅粉末與廢鐵屑等反應(yīng)制備硫酸亞鐵,這種方法不需加熱,反應(yīng)時(shí)間短,無污染,還可回收銅。

　　以廢鐵屑為原料還可以制備很多鐵系化合物,如以廢鐵屑為原料制備氯化鐵、氧化鐵系列顏料、磁性四氧化三鐵、硫酸鐵、三草酸合鐵酸鉀等。限于篇幅請(qǐng)讀者自行安排,如有需要可參閱吳祺先生在《中學(xué)化學(xué)教學(xué)參考》發(fā)表過的系列文章。