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一、化學實驗的特點

實驗原理、實驗技能和實驗儀器是化學實驗的三要素。在高考中常將“三要素”進行組合，形成綜合性強、能力層次要求高的實驗題。常見的組合類型有：“原理 + 儀器”組合、“儀器 + 技能”組合、“原理 + 技能”組合和能力層次要求更高、綜合性更強的“原理 + 儀器 + 技能”綜合組合實驗題。

二、化學實驗的解題策略

（1）關注基礎知識，重視歸納總結。高考實驗不管怎樣考查，都是對基礎知識的綜合運用和能力的考查，據(jù)有綜合性、靈活性的特點。學習過程中要對實驗基本知識分類歸納和總結，如氣體的制取、收集；物質的分離和提純；物質的檢驗、鑒別；物質性質的驗證等�；瘜W實驗的基礎知識主要有實驗現(xiàn)象的描述，裝置氣密性的檢驗，溶液的配制，同一儀器在不同實驗、不同位置的作用，實驗儀器的正確使用，綜合實驗中裝置的選擇等。

（2）清楚原理，明確目的。在分析綜合實驗題時，首先要認真審題，清楚實驗原理，明確實驗目的、要求和步驟；其次要弄明白所給裝置的作用和藥品的用途；然后根據(jù)實驗目的和步驟選擇合理的儀器和藥品，進行連接和組裝；最后仔細觀察實驗現(xiàn)象，認真記錄實驗數(shù)據(jù)并深入分析實驗現(xiàn)象和有關數(shù)據(jù)，得出正確結論。

（3）化學實驗方案設計要求：條件合適，操作方便；原理正確，步驟簡單；原料豐富，價格低廉；產(chǎn)物純凈，污染物少等。具體表現(xiàn)在以下幾點：

1. 注意檢驗氣體的純度，點燃或加熱通有可燃性氣體的裝置前，必須檢驗氣體的純度。如用H2、CO等氣體還原金屬氧化物時，需要加熱金屬氧化物，在操作中，不能先加熱，后通氣，應當先通入氣體，將裝置內(nèi)的空氣排凈后，再檢查氣體是否純凈，等驗證純后，再點燃酒精燈加熱金屬氧化物。

2．注意加熱操作先后順序的選擇，若氣體發(fā)生需加熱，應先用酒精燈加熱發(fā)生氣體裝置，等產(chǎn)生氣體后，再給實驗需要加熱的固體物質加熱。其目的一則防止爆炸（如H2還原CuO）；二則保證產(chǎn)品的純度，防止反應物或生成物與空氣中的其他物質反應。例如用濃硫酸和甲酸共熱產(chǎn)生CO，再用CO還原Fe2O3，實驗時應首先點燃CO發(fā)生裝置的酒精燈，生成的CO趕走空氣后，再點燃加熱Fe2O3的酒精燈，而熄滅酒精燈的順序則相反，原因是：在還原性氣體中冷卻Fe可防止灼熱的Fe再被空氣中的O2氧化，并防止石灰水倒吸。

3. 冷凝回流裝置，有易揮發(fā)的液體反應物，為了避免反應物的損耗且充分利用原料，要在發(fā)生裝置上設計冷凝回流裝置（可在發(fā)生裝置上安裝長玻璃管等）。

4. 特殊實驗的裝置要做好改進，如為防止分液漏斗中的液體不能順利流出，用橡皮管連接成連通裝置等。

5. 冷卻問題，有的實驗為了防止氣體冷凝不充分而受損失，需用冷凝管或冷水或冰水冷凝氣體（物質蒸汽），使物質蒸汽冷凝液態(tài)以便于收集。

6. 氣體易溶于水的、實驗過程中用到加熱操作的要做好放止倒吸工作。洗氣時長進短出，干燥除雜時大進小出等。

7. 實驗儀器的拆卸要注意安全性和科學性，有些實驗為防止“爆炸”或“氧化”，應想到什么時間停止加熱或通氣，如有尾氣吸收，必須將尾氣導管提出液面后才能熄滅酒精燈，以免造成倒吸。拆下的儀器要清洗、干燥、放回原處。

預計2014年高考可能還是將教材中的實驗加以變形、轉化，考查實驗操作中的注意事項，或者以新情景實驗為背景，考查考生設計與評價、數(shù)據(jù)分析和處理等能力。要求我們在復習時，抓剛扣本，弄清楚教材中實驗的反應原理、裝置特點和反應過程中的注意點。平時動手多做實驗，復習時還要做實驗，以熟練實驗技能技巧，提高實驗能力和思維能力。

三、例題分析

【例題1】埋在地下的青銅器銹蝕過程可表示為：

X由兩種物質X1和X2組成，且都由四種元素構成，定性實驗表明：X1熱分解的產(chǎn)物能使澄清的石灰水變渾濁，而X2熱分解的產(chǎn)物不能使澄清的石灰水變渾濁，但兩者均有水珠產(chǎn)生。為了定量測定X1和 X2的組成，某興趣小組所示實驗裝置對X1和 X2分別做熱分解實驗（夾持裝置已省去），實驗結束后，硬質玻璃管內(nèi)均殘留黑色固體，分別稱重，裝置B和C的質量均增加。 

試回答下列問題：

（1）青銅器出土后防止青銅器繼續(xù)銹蝕的關鍵是__________。

（2）利用圖示裝置進行X熱分解實驗時，其中判斷A裝置中反應是否完全進行有一定困難，為解決此問題，需對B裝置進行改裝。B裝置應改為內(nèi)裝有_______（填試劑名稱）的洗氣瓶，判斷反應完全的現(xiàn)象為_______。某同學用改裝后的裝置進行準確操作，最終得出的測定結果仍有誤差，原因是_______（回答一點即可）。

（3）在實驗裝置和實驗操作均正確的前提下，重做X1的熱分解實驗，測得B裝置和C裝置中質量增加之比△m(B):△m(C)＝9:11，能否求出X1的化學式______（填“能”或“否”），若能求出X1的化學式，則X1的化學式為______（若不能求出X1的化學式，此空不填）。

（4）若測得X2中銅元素的質量分數(shù)為59.5％。則X2的化學式為______。X2熱分解的化學方程式為______。

解析：先通過定性實驗判斷X1和X2的元素組成，加入分解均有水珠生成，說明都是堿式鹽，X1受熱分解產(chǎn)生CO2，說明X1中含有CO32－，因此X1的組成可表示為Cu(OH)x(CO3)y，X2（由四種元素構成）受熱分解過程中無CO2生成，根據(jù)題中銅銹蝕過程變化可推測X2中一定含有Cl元素，X2的組成可表示為Cu(OH)xCly。根據(jù)△m(B):△m(C)＝9:11＝m(H2O):m(CO2)，推出n(OH－):n(CO32－)＝4:1，根據(jù)化合價代數(shù)和為零的原則，可得出X1的化學式為Cu3(OH)4CO3。結合X2的組成Cu(OH)xCly，銅元素質量分數(shù)的數(shù)學表達式為：

w(Cu)＝×100％＝59.5％，另外x+y＝2，解得x≈1.5，y≈0.5，可得出X2的化學式為Cu2(OH)3Cl。結合題中信息不難寫出其熱分解的化學反應方程式。

答案：（1）與H2O和O2隔絕  （2）濃硫酸  洗氣瓶中不再有氣泡冒出   實驗前裝置內(nèi)空氣中的某些成分干擾了實驗或反應結束后裝置內(nèi)的氣體沒有被B和C完全吸收     （3）能  Cu3(OH)4CO3

（4）Cu2(OH)3Cl  Cu2(OH)3Cl  2CuO + H2O↑+ HCl↑

點撥：如圖所示裝置中濃硫酸的主要作用①干燥氣體A和B；②使氣體A和B混合均勻；③觀察冒出的氣泡速率，調節(jié)氣體的流速。

【例題2】已知SnCl4常溫下是無色液體，沸點114℃，遇潮濕空氣便發(fā)生水解反應，Sn的熔點為231℃。已知SnCl4的制備需分兩步進行，第一步是金屬Sn的制備，第二步由Sn和Cl2反應生成SnCl4。

第一步：金屬Sn的制備。以錫石SnO2為原料，用足量的焦炭作還原劑，在高溫下可制的粗錫，該反應的化學方程式為______________。粗錫經(jīng)電解精煉可制的純錫，精煉時的陰極反應式為______________。

第二步：金屬SnCl4的制備。用干燥、純凈的Cl2與熔融的Sn反應制SnCl4，同時放出大量的熱。如圖所示是實驗室制取SnCl4的實驗裝置：

 

試回答以下問題：

（1）裝置A中反應的離子方程式為_______________________。

（2）裝置BC中的藥品分別為___________、_______________。

（3）當反應生成SnCl4的時，應熄滅________（填序號）處的酒精燈，理由是______。

（4）老師說該實驗裝置設計不完整，請你協(xié)助該研究小組設計出所缺裝置（須標出試劑名稱，裝置圖盡可能簡單）并畫出其裝置圖。

解析：題干中明確指出發(fā)生還原反應時使用了足量的焦炭，因此焦炭的氧化產(chǎn)物為CO。結合題中信息知SnCl4極易水解，因此在電解精煉時使用的電解液應是可溶性含Sn2+的鹽溶液，故陰極發(fā)生的還原反應為：Sn2+ + 2e－ ===  Sn�？紤]到Cl2有毒，而題中沒有尾氣吸收裝置，又由于SnCl4極易水解，因此要防止空氣中的水蒸氣進入E瓶，故可連接裝有堿石灰的干燥管達到以上兩個目的。

答案：2C + SnO2 Sn + 2CO     Sn2+ + 2e－ ===  Sn

（1）MnO 2+ 4H+ +2Cl－(濃) 2Mn2+ + Cl2↑+ 2H2O

（2）飽和食鹽水   濃硫酸 

（3）D  依靠反應放出的熱量維持Sn的熔化     

（4）

 

點撥：濃鹽酸和濃硝酸在離子方程式中均可寫成離子形式，而濃硫酸在離子方程式中保留化學式。

【例題3】某化學實驗興趣小組為了證明在實驗室制備Cl2的過程中會有水蒸汽和HCl揮發(fā)出來，甲同學利用下列儀器或裝置設計了實驗，請按要求回答下列問題：

（1）請根據(jù)甲同學的意圖，連接相應的裝置，接口順序：b接_____，_____接_____，_____接a。

（2）U形管中所盛試劑的化學式為_____________。

（3）裝置③中CCl4的作用是_____________。

（4）乙同學認為甲同學的實驗有缺陷，不能最終通入AgNO3溶液中的氣體只有一種。為了確保實驗結論的可靠性，證明最終通入AgNO3溶液中的氣體只有一種，乙同學提出在某兩個裝置之間再加裝置⑤。你認為裝置⑤應加在________之間（填裝置序號）。瓶中可以放入_______________________。

（5）丙同學看到甲同學設計的裝置后提出無需多加裝置，只需將原來燒杯中的AgNO3溶液換成其它溶液。你采取的措施是______________________，則證明制Cl2的過程中會有水蒸汽和HCl揮發(fā)出來。

解析：甲同學的意圖是證明生成的氣體中混有水蒸氣和HCl氣體，可先將氣體通過無水硫酸銅根據(jù)變色現(xiàn)象證明水蒸氣的存在，再將氣體通過一種能吸收Cl2，但不吸收HCl氣體的試劑，可利用鹵素單質易溶于有機溶劑的性質，將剩余氣體通入到CCl4中，再將氣體通入到AgNO3溶液中，通過發(fā)生的現(xiàn)象判斷HCl氣體的存在；但由于該同學在通過CCl4后并未檢驗Cl2有沒有除盡，所以其結論不可靠，為了增加實驗的可信度，可在通過③裝置后，再用濕潤的淀粉KI試紙進行檢驗。如果淀粉KI試紙不變藍，而在AgNO3溶液中有白色沉淀生成，則說明原氣體中混有HCl氣體，或者直接將從③中出來的氣體通入紫色石蕊試液中，如果石蕊試液變紅但不褪色，則說明③中出來的氣體中沒有Cl2，只有HCl氣體

答案：（1）e  f  c  d或f  e  c  d  （2）無水CuSO4   （3）吸收Cl2  （4）①③  濕潤的淀粉KI試紙（或濕潤的有色布條） （5）將溶液換成紫色的石蕊試液，如果觀察到紫色石蕊試液變紅但不褪色的現(xiàn)象

點撥：要正確連接裝置必須對裝置的用途、連接的原則、實驗的目的十分清楚。同時要考慮到實驗的干擾因素，因此實驗前必須排除干擾。儀器連接的原則：1.反應裝置連接是從下向上，先左后右；2.在處理混合氣體時，先凈化后干燥，或先檢驗水蒸氣后檢驗其它氣體；3.導管連接時如果讓氣體通過則長進短出，不讓氣體通過時則短進長出。

【例題4】（2013·重慶理綜·27）某研究小組利用下圖裝置探究溫度對CO還原Fe2O3的影響（固定裝置略）

（1）MgCO3的分解產(chǎn)物為                        

（2）裝置C的作用是___________，處理尾氣的方法為_______________。

（3）將研究小組分為兩組，按題圖裝置進行對比實驗，甲組用酒精燈、乙組用酒精噴燈對裝置D加熱，反應產(chǎn)物均為黑色粉末（純凈物），兩組分別用產(chǎn)物進行以下實驗。

步驟

操作

甲組現(xiàn)象

乙組現(xiàn)象

1

取黑色粉末加入稀鹽酸

溶解，無氣泡

溶解，有氣泡

2

取步驟1中溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液

藍色沉淀

藍色沉淀

3

取步驟1中溶液，滴加KSCN溶液

變紅

無現(xiàn)象

4

向步驟3溶液中滴加新制氯水

紅色褪去

先變紅，后褪色

①乙組得到的黑色粉末是____________。

②甲組步驟1中反應的離子方程式為____________。

③乙組步驟4中，溶液變紅的原因為___________________；溶液褪色可能的原因及其驗證方法為____________。

④從實驗安全考慮，裝置還可采取的改進措施是_____________。

解析：探究溫度對CO還原Fe2O3的影響為實驗目的考察化學知識，涉及產(chǎn)物分析、裝置作用、尾氣處理、物質檢驗、反應原理、實驗假設、實驗驗證、裝置改進等內(nèi)容。

（1）MgCO3MgO + CO2↑；產(chǎn)物是MgO、CO2

（2）通過Zn粉，發(fā)生Zn + CO2ZnO + CO；再通過NaOH溶液，是為了除去二氧化碳；再通過無水氯化鈣是為了除去水蒸氣；然后CO還原氧化鐵，E裝置防倒吸，F(xiàn)裝置檢驗和吸收二氧化碳。尾氣是CO，點燃處理。

（3）CO還原氧化鐵生成黑色粉末可能是Fe、Fe3O4、FeO及其混合物。1實驗，證明甲組沒有Fe生成，乙組產(chǎn)生了Fe；2實驗，證明溶于酸時都生成了Fe2＋；3實驗證明甲組生成了Fe3O4，乙組沒有生成；4實驗說明褪色的原因可能是SCN－可能被Cl2氧化。

答案：（1）MgO、CO2 （2）除CO2、點燃  （3）①Fe  ②Fe3O4 + 8H+＝2Fe3+ + Fe2+ + 4H2O    ③Fe2＋被氧化成Fe3+，F(xiàn)e3+遇SCN－顯紅色；假設SCN－被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出現(xiàn)紅色，則假設成立。④在裝置B、C之間添加裝置E防倒吸

 

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